磷酸鹽鉬藍(lán)比色法

洗滌劑、磷肥及骨粉等工廠企業(yè)的廢水中往往含有磷酸鹽。對(duì)于這些污水和廢水中總磷的測(cè)定，可采用磷鉬酸銨比色法。但污水或工業(yè)廢水中的有機(jī)物質(zhì)須先消解，并將偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽再行測(cè)定。

水樣中磷酸鹽與酸性鉬酸銨作用，產(chǎn)生淡黃色的磷鉬酸鹽，遇氯化亞錫便產(chǎn)生一種深藍(lán)色絡(luò)合物，根據(jù)顏色的深淺進(jìn)行比色測(cè)定。

1.鉬酸銨溶液，稱取2.5克鉬酸銨溶于15毫升水中，另將28毫升濃硫酸加到48毫升水中。冷卻后兩液合并，并以水稀釋至100毫升。

2. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.7165克分析純干燥的磷酸二氫鉀（KH2P04)溶于水中，傾入1000毫升容量瓶?jī)?nèi)，并用水稀釋至刻度。吸取10.0毫升稀釋至500毫升，此溶液1.0毫升=0.01毫克磷酸鹽。

3. 氯化亞錫甘油溶液：將2.5克氯化亞錫溶亍100毫升甘油中，在溫?zé)崴∩洗偈蛊淙芙?，混勻后?chǔ)于瓶中，可長(zhǎng)期使用。

取水樣50毫升于50亳升比色管中，另取50毫升比色管冷干支，內(nèi)加磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、2.0毫升，并用水稀釋至50毫升。于樣品及標(biāo)準(zhǔn)管中各加2.0毫升鉬酸銨溶液及0.25毫升2.5%氯化亞錫甘油溶液，搖勻，10?15分鐘內(nèi)，用分光光度計(jì)690毫微米波長(zhǎng)測(cè)定光密度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。也可用目視比色法測(cè)定。

若水樣污染嚴(yán)重，色度深和有機(jī)物質(zhì)很多，必須先行消解。方法如下：取10奄升水樣于100奄升消化燒瓶?jī)?nèi)，加3毫升濃硫酸及數(shù)粒玻璃珠，加熱消化至透明。冷卻后用濃氫氧化銨中和至中性（約需10毫升），以下步驟按上述測(cè)定方法進(jìn)行。