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(一)常溫封孔機(jī)理常溫封孔基于吸附阻化原理,主要是金屬的水解沉積作用,根據(jù)其組分不同,還有水化作用和生化學(xué)轉(zhuǎn)化膜等協(xié)同效應(yīng),是三個(gè)作用的綜合結(jié)果。
(1)水化作用。常溫下氧化膜與水生成亞穩(wěn)態(tài)的水化產(chǎn)物(1一Al:O?!?H。O),常溫封閉劑中加有促進(jìn)水化反應(yīng)的物質(zhì),如Ni2+、Cr3+、C02+、Zr4+等,可加速水化作用。
(2)金屬鹽的水解作用。這是主反應(yīng),常溫封孔中大都采用Ni—F或Ni—c0—F系。F-離子特性吸附在膜壁上,中和了陽(yáng)極氧化膜的正電荷使之帶負(fù)電位,有利于金屬離子向膜孔中擴(kuò)散,另外F-與膜反應(yīng)又生成0H-,與擴(kuò)散進(jìn)入膜孔的Ni2+結(jié)合,生成氫氧化物面沉積于膜孔中堵塞孔隙。
某些成分作用(如極性分子)生成有保護(hù)性的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。
(二)常溫封孔工藝
1.常溫封孔的工藝規(guī)范(見表9—3—29)
2.常溫封閉劑的化學(xué)組成
市面上售的封閉劑的化學(xué)組成都是不公開的專利品,一般主成分為Ni—F、Ni—c0—F。為使功能更為全面,還必須加入其他助劑,如極性溶劑、絡(luò)合劑、緩沖劑、粉霜抑制劑以及表面活性劑等進(jìn)行復(fù)配。
3.成分和工藝參數(shù)的影響
(1)鎳和氟鎳離子是封閉主劑,而氟離子是封閉促進(jìn)劑。膜孔封閉質(zhì)量的優(yōu)劣主要取決于進(jìn)入膜孔中的鎳含量,鎳大于7mg/dm2)以上,封閉質(zhì)量才好。在生產(chǎn)中一定要控制Ni2+>0.8g/L,游離F->0.6g/L。由于F-的消耗速度大于鎳,所以配槽和補(bǔ)充應(yīng)使用兩種制劑或者單獨(dú)補(bǔ)充F-。
常溫封孔的工藝規(guī)范
(2)pH值。常溫封閉劑使用的最佳pH值范圍是5.8—6.2,pH=6為最佳值,pH值影響的實(shí)質(zhì)是對(duì)金屬的水解起制約作用,從而影響膜中鎳沉積量。pH<5.5,封閉液呈弱酸性,金屬鹽水解受抑制,故封閉效果差;pH>6.5,鎳等金屬變成氫氧化物沉淀,喪失了有效成分,亦降低封孔效果。
(3)封閉溫度和時(shí)間的影響。這是影響封閉質(zhì)量的重要因素,隨溫度升高和封閉時(shí)間延長(zhǎng)封孔速度提高。常用溫度范圍是20℃~40℃,以30℃~35℃為最佳。低于20℃封孔速度很慢,需要較長(zhǎng)時(shí)間;大于40℃容易產(chǎn)生封閉“粉霜”。一般規(guī)律是每提高10℃封閉速度可提高l倍,反之亦然
t=6/b
式中: t為封孔時(shí)間(min);6為氧化膜厚度(μm);b為封孔速度(μm/min),該值與封孔溫度及封閉劑質(zhì)量有關(guān),一般30℃時(shí)b為1μm/min~1.2μm/min左右。
4.維護(hù)管理注意事項(xiàng)
(1)每班前、中、后都要用pH值計(jì)或精密pH值試紙檢查pH值,正常情況下pH值朝上升趨勢(shì),用醋酸或氫氟酸調(diào)整。若pH值下降,說(shuō)明零件清洗不凈帶入了硫酸。這是最危險(xiǎn)的,要加強(qiáng)清洗。pH值低可用氨水調(diào)高。
(2)每?jī)商煲治鲆淮蜰i2+和游離F-,及時(shí)調(diào)整。
(3)操作溫度宜用30℃~35℃冬春要稍加熱、根據(jù)膜厚和溫度確定封閉時(shí)間。
(4)正常情況下溶液中有絮狀沉淀,不影響封孔質(zhì)量。但沉淀過(guò)多則要過(guò)濾。
(5)封孔液的有害雜質(zhì)是NH4+、S042+、C1-、Ca2+、Mg2+。當(dāng)雜質(zhì)超標(biāo),如NH4+>4g/L、S042+>
8g/L將導(dǎo)致封孔液失效。
常溫封孔常見故障和糾正方法
本文標(biāo)簽:陽(yáng)極氧化 封閉
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