0.1N高錳酸鉀標準溶液的制備

KMnO4分子量=158.04當量=31.61

髙錳酸鉀常含少量（少于1%）雜質，不能用直接法制備標準溶液，需經(jīng)標化。

粗略稱取高錳酸鉀3.5克，放在1000毫升三角瓶中，加.蒸餾水200毫升，煮沸使溶解（高錳酸鉀在冷水中較難溶解）。再加入蒸餾水800毫升，搖勻。用玻璃片蓋瓶口，放暗處7?8天，溶液里的有機雜質使MnO4-還原成MnO2沉于瓶底；小心將上清液傾入帶玻璃塞的有色瓶中。傾瀉時盡量使沉淀不要落入溶液中，因溶液中如有Mn02或錳離子的存在會加速高錳酸鉀的分解，不利于溶液保存。

若溶液急于應用，可將溶液煮沸、過濾（用石棉或砂芯漏斗過濾，不能用濾紙過濾）即可用。
標化方法：將高錳酸鉀溶液放入25毫升滴定管中。用球形吸管取0.1N草酸鈉基準溶液20亳升，放入150毫升三角瓶里置水浴中加熱至70?75攝氏度,然后自滴定管滴入高錳酸鉀液，直至溶液呈淡紅色（保持20?30秒）為終點。滴定后的計算、稀釋復査等與配制鹽酸標準溶液同。

鋌化一還原反應速度一般比中和反應緩慢。在滴定時加熱至70?75攝氏度可使反應加速，但加熱不應超過80攝氏度以上，不要用直接火焰加熱，以防高錳酸鉀及草酸的分解。

滴定時，加進的第一滴髙錳酸鉀液退色很慢。在還未有完全退色以前，不要加入第二滴。待數(shù)滴高錳酸鉀液已經(jīng)起作用后，溶液內有了錳離子氧化反應加速時，可較快滴入髙錳酸鉀溶液，但亦不能太快。