0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

Na2S203-5H20分子量=248.2當(dāng)量=248.2

硫代硫酸鈉是分析化學(xué)最常用的還原劑。常用它來測定酸性溶液中碘的含量,反應(yīng)如下：

2Na2S203+I2==Na2S4O6+2NaI

稱取結(jié)晶硫代硫酸鈉25克，溶于新煮沸后泠卻的蒸餾水成1000毫升。溶解后加入無水碳酸鈉0,2克，放置10天才行標(biāo)化。

標(biāo)化方法，用球型吸管取0.1N碘酸鉀基準(zhǔn)溶液20毫升，
放入250毫升的三角瓶，加〗10%碘化鉀溶液8毫升和1N硫酸溶液（或鹽酸）15毫升，此時(shí)溶液呈棕紅色。將硫代硫酸鈉溶液自25毫升滴定管滴入。隨滴隨搖，直至溶液棕紅色變淡黃色時(shí)，.加入淀粉指示劑1毫升，溶液即轉(zhuǎn)藍(lán)色。繼續(xù)滴下硫代硫酸鈉液至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，計(jì)算其校正系數(shù)。

滴定時(shí)注意以下幾點(diǎn)：   

1.10%碘化鉀溶液須貯于有色的瓶里。放置時(shí)可能分解。遇有懷疑可作以下試驗(yàn)檢杳：取碘化鉀溶液10毫升，加入濃鹽酸1毫升和淀粉液指示劑兩滴，應(yīng)不呈藍(lán)色，如有藍(lán)色出現(xiàn)，則不能使用。

2.加入碘化鉀和酸液以后，不可放置過久才滴定，以免由于碘的揮發(fā)影響結(jié)果的準(zhǔn)確。
3.滴定要在接近終點(diǎn)時(shí)（即溶液變成很淺的黃色）才加淀粉指示劑。如淀粉指示劑過早加入，由于液中有大量的碘存在，就生成大貴的碘一淀粉。與淀粉結(jié)合的碘較難與硫代硫酸鈉作用，因而影響滴定的準(zhǔn)確性。

4.滴定后的溶液經(jīng)一定時(shí)間（約5?10分鐘）又會變成藍(lán)色,可認(rèn)為由于空氣氧化作用所致。

5.疏代硫酸鈉溶液的滴定度，因配制后放置時(shí)間而稍有改變。在最初的10?14天中滴定度有些增加，然后就慢慢減少，所以溶液配成后放置幾天才行標(biāo)化為妥。

硫代硫酸鈉溶液易受空氣、日光及細(xì)菌等作用而改變濃度。

故長期保存中應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)化。但若用比較純的試劑和質(zhì)量好的蒸餾水配制，而且注意保存，一般濃度改變不大。如溶液出現(xiàn)混濁，應(yīng)重新配備。

為了防止硫代硫酸鈉的分解，故配制時(shí)用煮沸后冷卻的蒸溜水并加入0,02%的無水碳敵鈉。

6.淀粉指示劑的制備：取氯化鈉25克，溶于100毫升水中。另取可溶性淀粉1克，放入250毫升燒杯內(nèi)，加入氣化鈉液數(shù)毫升，用玻璃棒將淀粉搞成泥狀，然后將氣化鈉液全部加入。在不斷攪拌下煮沸，即成透明溶液，貯于瓶中可保存數(shù)月。