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高錳酸鉀碘量法的原理
使水樣呈酸性,加入髙錳酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì)(和有機(jī)物質(zhì),多余的高錳酸鉀用草酸去除,然后在水樣中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沉淀,因氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸,加入硫酸使已化合的溶解氣(此吋以MnMnO3之形式存在)與溶液中所加入的碘化鉀起氧化作用而釋放出碘,最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下:
【試劑】
1. 硫酸錳溶液1稱取480克硫酸錳(MnSO4HsO)或400克氯化錳(MnCl2.2HaO),溶于500毫升已煮沸并冷卻的水中,過(guò)濾稀釋至1000毫升。
2. 堿性碘化鉀溶液:溶解500克氫氧化鈉于300毫升水中,另外溶解150克碘化鉀于200奄升水中,將二液合并,加水至1升。靜罝24小時(shí),使碳酸鈉下沉,傾出上淸液備用。
3. 高錳酸鉀溶液:稱取3.2克髙錳酸鉀溶于500毫升水中。
4. 2%草酸鉀溶液:此溶液1毫升相當(dāng)于上述髙錳酸鉀溶液1.1毫升。
5. 1%淀粉溶液。
6. 0.l000NiV硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取約25克分析純硫代硫酸鈉,溶于煮沸放冷的水中,稀釋至1000毫升。加入0.4克氫氧化鈉或數(shù)小粒碘化汞,貯存于棕色瓶?jī)?nèi)防止分解。并用下法標(biāo)定準(zhǔn)確濃度:
碘酸鉀(碘酸鈉)標(biāo)定法:精確稱取0.1500克干燥的分析純碘酸鉀于250毫升碘設(shè)瓶中,加入100毫升水,加熱溶解,加入3克碘化鉀及10毫升冰醋酸,靜置5分鐘。用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定,直至顏色變?yōu)榈S色,加入1毫升淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止,記錄消耗硫代硫酸鈉量,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度。
本文標(biāo)簽:化學(xué)基礎(chǔ)
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