從生產(chǎn)工藝來看，電泳涂料的制漆工藝設(shè)備與一般色漆制 造是基本一致的，但由于電泳涂料使用的是水溶性樹脂及電泳 涂裝工藝，在制漆過程中又有些不同的要求。

水溶性樹脂對(duì)制漆工藝有影響的主要是樹脂在稀釋過程中 黏度的變化，其規(guī)律為少量稀釋時(shí)黏度有所下降，再加水時(shí)黏 度卻升高，當(dāng)加人足夠量的水時(shí)黏度迅速下降；應(yīng)注意整個(gè)稀 釋過程中其黏度的變化，稀釋劑——水應(yīng)在攪拌下緩慢地加 人，一直到攪拌均勻?yàn)橹埂?

在備料順序上應(yīng)先加樹脂，加水調(diào)勻后再加粉料，將有助 于分散的進(jìn)行。

由于稀釋黏度的變化，最好使用變速的攪拌器，根據(jù)黏度 變化調(diào)整攪拌器的速度，若無此專用設(shè)備，在選用攪拌器時(shí)， 電機(jī)應(yīng)有足夠的功率，以保證設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常。

常用的環(huán)氧樹脂有601、604、637等，以601環(huán)氧樹脂用 得最多。常用的油酸有亞麻油酸、豆油酸、脫水蓖麻油酸等， 其中亞麻油酸用得最多。常用的不飽和羧酸有順丁烯二酸酐、 反丁烯二酸等。

對(duì)于水溶性環(huán)氧酯電泳涂料而言，正確選用助溶劑與中和 劑非常重要，醇醚類（丁基溶纖劑、乙基溶纖劑）、胺（三乙 胺、二甲基乙醇胺）體系比較理想。

我們介紹一種典型的水性環(huán)氧酯樹脂制備工藝。

1.生產(chǎn)配方及其計(jì)算公式

3.工藝要點(diǎn)

①加人配方量亞麻油酸，攪拌升溫，當(dāng)達(dá)到120°C時(shí)取 樣，測(cè)亞麻油酸酸值。

②根據(jù)亞麻油酸酸值，核算應(yīng)加人的環(huán)氧樹脂的準(zhǔn)確量， 當(dāng)油酸溫度達(dá)140?150°C時(shí)加入環(huán)氧樹脂，待大部分熔化后 開始攪拌升溫并通C02氣。

③在210eC保溫lh，升溫到240°C保溫酯化。在240°C保 溫酯化2h后取樣測(cè)試酸值（AV)、格氏黏度（7)。此后根據(jù) 情況每隔0.5?1.5h再測(cè)定AV、7。

④待AV達(dá)42-33mg/g，7<50s    (25°C)時(shí)，即為酯化 終點(diǎn)，后降溫并停C02氣。

⑤降溫至130°C時(shí)迅速加入根據(jù)配方量核算的順丁烯二酸 酐，并要求迅速一次加入，且急速升溫。

⑥升溫到24CTC時(shí)保溫加成，保溫0.5h后開始取樣測(cè)試 AV、rj (樹脂：二甲苯=8 : 2)。加成階段AV60?70mg/g、7= 15?50s (25°C)即為反應(yīng)終點(diǎn)，出料至兌稀罐降溫。

⑦降溫至120°C加助溶劑丁醇，60eC加入中和劑乙醇胺 中和。

⑧檢測(cè)樹脂水溶性，pH值在8.0?8. 5 (用精密試紙）為 合格，壓濾裝桶備用。

4.主要技術(shù)指標(biāo)

①外觀：棕褐色黏稠狀液體。

②固體分：77%士2%。

③    pH 值：8. 4士0.5 (25°C)0

④電導(dǎo)率<1.    5X10VS/cm (25°C)o

⑤水稀釋性：10%樹脂溶液，呈微乳光。

⑥電沉積參數(shù)及結(jié)果：

槽液溫度   20 ?250C

沉積電壓    30V漆膜平整

50V漆膜平整 70V漆膜平整，稍有流掛 通電時(shí)間    120s

⑦干燥條件：160°C/lh。

5.生產(chǎn)中應(yīng)注意的問題

(1)反應(yīng)設(shè)備的清洗問題生產(chǎn)水溶性樹脂的反應(yīng)裝置應(yīng) 潔凈，生產(chǎn)后的反應(yīng)釜可用溶劑，也可用堿洗法清洗。對(duì)于水 溶性陰離子型的樹脂，由其特性可知，更適宜用堿洗法。需要 注意的是，應(yīng)保證清洗后反應(yīng)釜不含有堿性物質(zhì)。

反應(yīng)釜的加熱方式可用電感、熱媒加熱等。在堿洗時(shí)， 可用反應(yīng)釜本身的加熱方式，也可用蒸汽直接吹沸加熱。用 蒸汽加熱堿洗較安全，也易于控制。但堿洗后應(yīng)用凈水沖洗 殘堿，并加熱煮沸，再次沖洗，抽凈殘水，有條件的話可用 稀磷酸液再?zèng)_洗一次，再用水洗凈，烘干備用。應(yīng)注意堿液 與蒸汽閥門一定要關(guān)嚴(yán)，最好使用雙閥門以防堿液及凝結(jié)水 的滲漏。

堿的存在會(huì)影響酯化反應(yīng)的進(jìn)行，它會(huì)造成酸值的變化， 影響水溶性樹脂的電導(dǎo)率，以致影響電泳工藝參數(shù)和涂裝

質(zhì)量。

堿和水的存在特別影響順酐油類產(chǎn)品的質(zhì)量，如在加成階段反應(yīng)釜內(nèi)有水或堿液，少量雖不影響反應(yīng)進(jìn)行，但使加成物呈現(xiàn)渾濁狀，出現(xiàn)暫時(shí)看不見的絮狀物，但在加入改性劑后(如酚醛樹脂丁醇液），則很容易觀察到大量紅棕色絮狀物，甚至呈棕色球狀，使壓濾困難。所以在用堿清洗后，反應(yīng)釜內(nèi)不應(yīng)有殘存的水與堿。

當(dāng)然，也可以用溶劑法清洗反應(yīng)釜。在生產(chǎn)中由于反應(yīng)釜 的加熱方式及高度不一，往往造成反應(yīng)釜內(nèi)壁焦化結(jié)渣情況不 同，應(yīng)正確選擇裝料容積，加強(qiáng)反應(yīng)釜內(nèi)的換熱降溫裝置（如 反應(yīng)釜內(nèi)的降溫盤管），提高其降溫能力。在出料前使物料溫 度降到200°C以下，這樣就可以大大減少釜壁上的焦化物， 使生產(chǎn)后的反應(yīng)釜內(nèi)基本“干凈”，這時(shí)即可采用溶劑清洗， 如可選用水溶性樹脂的兌稀溶劑，用熱回流清洗，溶劑應(yīng)適 量，注意選擇加熱方式，減少釜壁過熱，否則易出現(xiàn)危險(xiǎn)。 洗鍋部分溶劑可用于樹脂的兌稀之用，其余貯存循環(huán)使用。 應(yīng)在生產(chǎn)10?20鍋后，視情況用堿洗法認(rèn)真清洗反應(yīng)釜 一'次。

使用溶劑法消洗反應(yīng)釜，既可節(jié)約工時(shí)、原料，降低成 本，又可減少影響反應(yīng)不正常的因素，而且減少稀堿液對(duì)環(huán)境 的污染。

(2)樹脂生產(chǎn)中原料、工藝對(duì)質(zhì)量的影響在水溶性環(huán)氧 酯樹脂的生產(chǎn)中，主要使用環(huán)氧樹脂、油酸、順丁烯二酸酐 等，這些原料的工藝路線及質(zhì)量的差別對(duì)水溶性樹脂有什么影 響呢？

水溶性環(huán)氧酯樹脂中，使用的E-20環(huán)氧樹脂是中等分子 量的固態(tài)環(huán)氧樹脂。

環(huán)氧樹脂生產(chǎn)工藝分一步法和兩步法。一步法生產(chǎn)的固態(tài) 環(huán)氧樹脂，除各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)合格外，更主要的是樹脂分子大小 要均勻，分子量分布小，而且以線性結(jié)構(gòu)分子鏈為主。在進(jìn) 行酯化反應(yīng)時(shí)，酸值下降較快，而黏度增長(zhǎng)緩慢，有利于后 期加成反應(yīng)的進(jìn)行。兩步法是用低分子量的環(huán)氧樹脂生產(chǎn)高 分子量固態(tài)環(huán)氧樹脂的方法，其產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)也往往是合格 的。但其分子量分布寬，而且有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分子存在，酯化反

應(yīng)相對(duì)而言不平穩(wěn)，酸值下降慢而黏度增長(zhǎng)快，加成階段易 成膠.

環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中，除鹽工藝也對(duì)水溶性環(huán)氧酯樹脂性 能有影響。一般的水洗工藝不能很好除凈樹脂中的鹽類，殘存 的鹽類將影響水溶性樹脂的電導(dǎo)率，影響涂層質(zhì)量。最好選用 溶劑法來處理環(huán)氧樹脂。

對(duì)不同產(chǎn)地的環(huán)氧樹脂，除了了解其制造工藝以外，應(yīng)認(rèn) 真對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，有條件的話可測(cè)定樹脂分子量及其分 布，并對(duì)樹脂中的電解質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，使用前還應(yīng)對(duì)樹脂進(jìn)行小 試驗(yàn)，觀察其工藝的穩(wěn)定性，以及生產(chǎn)的水溶性環(huán)氧酯樹脂的 質(zhì)量。

油酸通常由廠內(nèi)自制，常用皂化法生產(chǎn)，除保證酸值指標(biāo) 外，還應(yīng)注意減少游離無機(jī)酸的量。無機(jī)酸的存在，一方面造 成虛假的酸值，另一方面影響水溶性樹脂的電導(dǎo)率，并加速貯 存包裝的腐蝕，以及使鐵離子影響酯化反應(yīng)的速度。

對(duì)水溶性樹脂用的油酸，應(yīng)加強(qiáng)水洗工藝，減少游離酸含 量，最好使用脫離子水進(jìn)行水洗，水洗后的水pH?6，電導(dǎo)率 不高于50pfl/cm。

油酸應(yīng)根據(jù)水性環(huán)氧酯樹脂生產(chǎn)及時(shí)安排，避免貯存過 久。在寒冷季節(jié)對(duì)已凝結(jié)的油酸，使用前應(yīng)在溫室中化開，復(fù) 測(cè)酸值后使用。可能的話，最好使用精制的油酸。

順丁烯二酸酐含量應(yīng)在99.5%以上，不應(yīng)使用變色（顏 色變化由黃至黑不等）、潮解和粉化的。另外除檢測(cè)熔點(diǎn)、含 量外，還應(yīng)增加熱穩(wěn)定性的檢測(cè)。

一乙醇胺作為樹脂成鹽的中和劑，應(yīng)有足夠的含量，含量 不夠?qū)?huì)加大用量，而且影響電導(dǎo)率。

(3)工藝問題水性環(huán)氧酯樹脂是長(zhǎng)油環(huán)氧酯，其酯化當(dāng)

量為1.2，目的是得到高度酯化的環(huán)氧酯，保證加成反應(yīng)時(shí)不 致成膠，因此配方不應(yīng)任意改動(dòng)，備料時(shí)保證質(zhì)與量符合配方

規(guī)定。

不同溫度下，酯化反應(yīng)、加成反應(yīng)的結(jié)果是不相同的，配 方中規(guī)定的一般是最佳反應(yīng)條件，生產(chǎn)中應(yīng)嚴(yán)格控制。

在酯化階段會(huì)出現(xiàn)黏度巳接近或超過上限而酸值仍高于上 限的現(xiàn)象，這往往是原料有問題。最可能的是環(huán)氧樹脂分子中 有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分子存在，致使酸值還未合格而黏度已超限，此時(shí) 為保證加成階段不致膠化，應(yīng)停止酯化反應(yīng)。

在加成階段會(huì)出現(xiàn)加成物黏度低而酸值已接近下限，在允 許的情況下應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，否則也應(yīng)中止反應(yīng)。

由于加成反應(yīng)較難控制，在初期生產(chǎn)過程中，均以加成時(shí) 間（30min或40min)為反應(yīng)終點(diǎn)。由于所生產(chǎn)的水溶性樹脂 的黏度、酸值差別很大，為改善產(chǎn)品的一致性，對(duì)加成反應(yīng)的 終點(diǎn)，應(yīng)以一定的黏度、酸值范圍進(jìn)行控制。酸值、黏度的測(cè) 定均有誤差，但酸值的誤差更大一些，特別是加成階段，樹脂 的黏度大，影響酸值的測(cè)定。

中和劑的量是一個(gè)變數(shù)，一般為樹脂量的10%，也可按 酸值計(jì)算加入，有時(shí)按規(guī)定量加人，而pH值卻偏高或偏低得 多，除最終酸值測(cè)定誤差以外，可能受中和劑含量的影響較 大，一般根據(jù)pH值實(shí)測(cè)結(jié)果適當(dāng)調(diào)整。

(4)水溶性環(huán)氧酯樹脂的稀釋特點(diǎn)水溶性樹脂用水稀釋 的情況不同于用溶劑稀釋的溶劑型樹脂，其黏度的變化不因稀 釋劑增加而平穩(wěn)下降，而是因稀釋劑量的多少而變化，當(dāng)固體 含量約在70%時(shí)出現(xiàn)黏度較低點(diǎn)，繼續(xù)稀釋時(shí)，黏度反而上 升，在固體含量50%?55%左右，黏度再出現(xiàn)最高點(diǎn)，再稀釋 則黏度迅速下降，這種關(guān)系可用圖2-2來說明。

從稀釋曲線可以看出樹脂黏度與固體含量的關(guān)系，總的趨 勢(shì)是這樣，但具體每一批次的樹脂乂有差異，高峰點(diǎn)是一個(gè)范 圍。根據(jù)上述規(guī)律選好固體含量，利用其黏度變化特性來滿足 樹脂生產(chǎn)過程中（如壓濾）以及制漆、分散、調(diào)制工藝的要 求。套用常規(guī)漆的一些標(biāo)準(zhǔn)（如樹脂與漆的固體含量）是不合 適的，應(yīng)當(dāng)根據(jù)其特性確定。