測定固體百分含量（ %NV）和顏料對粘結(jié)劑比（P/B）的標(biāo)準(zhǔn)方法

1, 測定范圍

1.1 本方法規(guī)定了含水樣品中測定非揮發(fā)性固體含量的步驟和方法。

1.2 本方法規(guī)定了測定樣品中顏料對粘結(jié)劑比例的方法和步驟。

1.3 本方法可用于漿狀、乳液狀和電泳液的測定。

2, 可使用的文件

2.1 分析天平的使用手冊

2.2 ASTM D2369（涂膜的揮發(fā)性成分的含量）

2.3 ASTM D1259（樹脂溶液的非揮發(fā)性成分的含量）

3, 試驗方法概要

3.1 用電熱板加熱法先將鋁稱量皿的保護(hù)油層除去；

3.2 用分析天平將鋁稱量皿稱重，記下重量；

3.3 用1毫升一次性針筒取樣，取樣后將端口塞上，用干的衛(wèi)生紙將針筒的外部擦干凈；

3.4 將針筒稱重后，記錄下重量；

3.5 將針筒內(nèi)樣品注射到稱量鋁皿中；

3.6 再次將針筒稱重，記錄下重量；

3.7 向鋁稱量皿中加去離子水，使樣品稀釋，然后加熱；

3.8 把鋁皿置在加熱爐中，在110°C溫度下加熱1.5小時；

3.9 加熱后，將鋁皿置于干燥器中冷卻至室溫；

3.10 將冷卻后的鋁稱量皿稱重，記錄下重量；

3.11 用記錄的重量計算出總的非揮發(fā)性成分的含量，并作記錄；

3.12 將鋁稱量皿中殘留的固體再在535°C溫度下加熱1小時；

3.13 移出鋁皿，冷卻到室溫；

3.14 將冷卻后的稱量皿稱重，記錄下重量；

3.15 用所記錄的重量計算顏料/粘結(jié)劑的比值（P/B）。

4, 儀器和設(shè)備

4.1 一次性手套

4.2 鋁稱量皿

4.3 小刀

4.4 1毫升帶端蓋的一次性注射器

4.5 記號筆

4.6 萬分之一準(zhǔn)確度的分析天平（例如 METTLER AE163）

4.7 衛(wèi)生紙

4.8 去離子水

4.9 加熱爐

4.10 干燥器

4.11 電熱板

5, 測定步驟

5.1 為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果，要作二份或三份平行樣品的測定；

5.2 為了減少因皮膚油脂對稱量的影響，在操作稱量皿和注射筒時要戴好一次性手套；

5.3 使用小刀在鋁皿上做記號，不要使用標(biāo)簽、記號筆或其它類似的方法來做記號，因為它們會引起稱量誤差；

5.4 使用讓鋁稱量皿在使用前先在電熱板上加熱5分鐘的方法來去除其表面可能帶有的油污，電熱板的表面溫度需達(dá)到400－450°F；

5.5 將鋁皿稱重，記下重量（讀至0.1MG）為E；

5.6 用記號筆在1ML的注射器上寫上與鋁皿上一致的記號；

5.7 取下注射器的端蓋，用注射器取1ML樣品，再蓋上端蓋，將注射器的外面用衛(wèi)生紙擦干凈，（注意：不要讓樣品留在注射器中的時間超過5分鐘）；

5.8 將盛有樣品的注射器稱重至精度0.1，記下其重量F；

5.9 小心移掉端蓋，將一定量的樣品注射到鋁稱量皿中：

顏料漿：0.3－0.5克

乳液：0.5－0.8克

電泳液：0.8－1.0克

5.10 再將端蓋塞上，但不要再擦它，將已部分排掉樣品的注射器再稱重，記下它的重量G；

5.11 向鋁皿的樣品中加2ML去離子水，使鋁皿稍稍晃動，讓水和樣品混合，如果稀釋后的樣品仍不能使鋁皿的底部復(fù)蓋，則再多加一些去離子水，使其在混合后能充滿底部；

5.12 將鋁皿放在加熱爐中，在110°C加熱1．5小時；

5.13 取出鋁皿，讓它在干燥器中冷卻到室溫；

5.14 將冷卻后的鋁皿稱重，記下其重量H；

5.15 使馬弗爐預(yù)熱到110°C；

5.16 將盛有干燥樣品的鋁皿放入110°C的馬弗爐；

5.17 將馬弗爐的溫度升高到535±25°C，維持1小時，（注意：如果溫度超過太多，鋁皿可能會熔化，使結(jié)果錯誤）；

5.18 用鉗子將鋁皿從馬弗爐移出（注意：鋁皿中的灰份非常輕，在取出時要十分小心，不要讓灰份損失）；

5.19 檢查鋁皿中的灰份，如果顏色呈灰色，將鋁皿放回馬弗爐中再加熱30分鐘，然后再重復(fù)5.18步驟；

5.20 將鋁皿置于干燥器中冷卻到室溫（注意：在操作中注意不要讓灰份損失）；

5.21 將鋁皿稱重，記錄下重量L；

5.22 將鋁皿和注射器丟棄在廢物箱中。

6，計算方法

6.1 從質(zhì)量控制記錄卡上讀取灰分因子（A），記下數(shù)字，（如果沒有該因子，就將A取作1.0）；

6.2 計算出下列中間值（它們將用于計算顏料/粘合劑的P/B比值）：

X＝H－E

Y＝F－G

Z＝L－E

6.3 計算出總非揮發(fā)性成分的含量（% NV）：

% NV＝X÷（Y×100）

6.4 計算出顏料在固體中的百分含量（% PIG）：

% PIG＝（Z×100）÷（A×X）

6.5 計算出樣品中顏料/粘結(jié)劑的比值（P/B）：

P/B＝% PIG÷（100－ % PIG）

6.6 記錄下（P/B）的計算值，取到小數(shù)點后二位；

6.7 將平行樣品的（P/B）值取平均值，計算到小數(shù)點后二位，該平均值即為樣品中的顏料/粘結(jié)劑的比值。